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    XRD精修教程(三)—— 采用CMPR軟件擬合峰形函數
    來源:本站 時間:2020-08-24 17:24:53 瀏覽:13650次

    作者:王老師

    1 引言

    在使用GSAS軟件進行XRD精修時,一個重要的輸入文件就是“儀器參數文件”。儀器參數文件除了包含靶材類型,波長等信息外還包含五個重要的峰形參數:GU,GV,GW,LX和LY。

    一般情況下,我們無需調整儀器參數文件中的峰形參數就可以直接采用GSAS軟件進行XRD精修擬合。然而,對于峰很多且峰形復雜的XRD數據,我們最好能夠先給出一個初始值,這不僅可以加快擬合的速度,還能增加擬合的成功率。

    基于此,我們在這里向大家介紹如何采用CMPR軟件通過擬合的方式獲得峰形參數:GU,GV,GW,LX和LY的初始值。


    圖1 儀器參數


    圖1 儀器參數

    2 CMPR擬合峰形函數的步驟 
    (1)讀取數據
    按照上一節的介紹,首先將包含“角度”和“強度”數據的txt文件重命名為dat格式的文件,然后按照圖2所示的操作使用CMPR讀取dat格式的數據,這里我們以Sb的XRD譜圖為例。


    圖2 讀取dat格式的數據


    圖2 讀取dat格式的數據
    如圖3所示,如果數據讀取成功,我們就能在Plot窗口看到相應的XRD譜圖。


    圖3 讀取結果


    圖3 讀取結果
    (2)修改XRD圖形顯示方式

    為了更加清楚直觀地進行下面的工作,我們可以先在圖4所示的Plot選項卡中修改XRD譜圖的線條類型和顏色等參數。具體操作見圖4。


    圖4 修改XRD譜圖顯示方式


    圖4 修改XRD譜圖顯示方式

    修改后的顯示效果如圖5所示。


    圖5 修改后的顯示效果


    圖5 修改后的顯示效果
    (3)選擇峰
    (a)如圖6所示,首先是進入“Fit”選項卡;
    (b)然后進入plot界面,按住鼠標左鍵就可以對譜圖進行放大,右鍵單擊可以縮小;

    (c)將鼠標指針移動到峰的最強處,然后按下鍵盤上的“P”鍵即可完成對峰的選擇。注意要在英文輸入法下按P。峰的選擇可以連續進行,一次最多選擇8個;


    圖6 依次選擇峰


    圖6 依次選擇峰

    對峰完成選擇后的結果如圖7所示。


    圖7 選擇所有的峰


    圖7 選擇所有的峰

    (4)對每個峰進行擬合
    (a)首先擬合第一個峰,可以看到第一個峰的位置在23.67左右;

    (b)針對上述峰位置,通過“Set range to fit”設置擬合的范圍,一般可以設為“峰位置-0.5~峰位置+0.5”。因此,本例可以設置為“23.17~24.17”。設置過程如圖8所示;


    圖8 設置擬合范圍


    圖8 設置擬合范圍

    (c)按照圖9所示,勾選需要擬合的峰和相應參數,然后點擊左下角的“Run GPLSFT”就可得到該峰的擬合結果。同時,我們也可以在圖10所示的plot窗口查看擬合效果以及擬合結果;


    圖9 勾選需要擬合的峰和相應參數


    圖9 勾選需要擬合的峰和相應參數


    圖10 Plot窗口中的擬合效果


    圖10 Plot窗口中的擬合效果

    (d)在擬合完第一個峰之后,我們就可以采用類似的操作來擬合第二個峰:設置范圍—勾選參數—擬合,直至將所有的峰全部擬合完成;
    需要注意的是:如果有兩個峰的位置非常接近,那么也可以將它們一起進行擬合,此時擬合范圍需要設置為“最小位置峰坐標-0.5~最大位置峰坐標+0.5”。
    (e)在進行擬合的時候,我們一批次最多依次擬合8個峰(圖11)。但是,很多時候XRD峰都會超過8個。此時,我們可以按照圖12所示的操作來創建新的峰列表,然后在plot界面緊接著第一批繼續往下選擇下一批8個峰;

    然后同樣按照(a)-(d)的步驟對該批次的峰進行擬合。


    圖11 一批次最多選擇8個峰


    圖11 一批次最多選擇8個峰


    圖12 創建第二批峰


    圖12 創建第二批峰

    (5)轉至FitWidths選項卡進行全局峰函數擬合


    圖13 首先轉至FitWidths界面圖13 首先轉至FitWidths界面


    圖13 首先轉至FitWidths界面圖13 首先轉至FitWidths界面

    如圖14所示,勾選上U,V,W,X和Y參數,然后點擊“Fit Profile”就可以得到擬合后的峰參數。


    圖14 進行全局峰函數擬合


    圖14 進行全局峰函數擬合
    需要說明的是,如果峰的數量大于8個,我們在FidWidths選項卡進行全局峰函數擬合的時候需要將其他批次的峰手動加到第一批次上去。具體操作如下:

    (a)首先是按照圖15的操作,切換到peaklist2,然后手動記錄圖16中peaklist2中各個峰的參數


    圖15 查看peaklist2


    圖15 查看peaklist2



    圖16 手動記錄peaklist2中的峰信息


    圖16 手動記錄peaklist2中的峰信息

    (b)然后按照圖17所示,切換到peaklist1并將記錄的peaklist2中的峰信息依次加到peaklist1中;


    圖17 將手動記錄的peaklist2中的峰信息加到peaklist1中


    圖17 將手動記錄的peaklist2中的峰信息加到peaklist1中

    如果不打算將某些峰參與擬合,我們勾選該峰其對應的Omit選項,如圖18所示。


    圖18 勾選Omit來忽略相應的峰


    圖18 勾選Omit來忽略相應的峰
    3 在GSAS中修改儀器參數 

    在我們得到U,V,W,X和Y的初始參數后,我們就可以在GSAS軟件中將其分別填在GU,GV,GW,LX和LY中。


    圖19 將得到的參數賦值到儀器參數中


    圖19 將得到的參數賦值到儀器參數中



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    12條評論
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    全部 3小時前 四川
    文字是人類用符號記錄表達信息以傳之久遠的方式和工具。現代文字大多是記錄語言的工具。人類往往先有口頭的語言后產生書面文字,很多小語種,有語言但沒有文字。文字的不同體現了國家和民族的書面表達的方式和思維不同。文字使人類進入有歷史記錄的文明社會。
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