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場發射掃描電鏡（SEM）

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場發射掃描電鏡（SEM）

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李娟

SEM測試工程師

7年掃描電鏡（SEM）工作經驗。精通掃描電子顯微術對材料微結構表征，具備復合物、非金屬材料及金屬材料微觀結構的豐富理論和實操經驗。

項目介紹

場發射掃描電子顯微鏡（SEM），是一種用于高分辨形貌觀察的大型精密儀器。它具有大景深、高分辨率、成像直觀、立體感強、放大倍數范圍寬，以及待測樣品可在三維空間內旋轉和傾斜等特點。此外，SEM的優勢還包括可測樣品種類豐富、幾乎不損傷和污染原始樣品，以及可同時獲得形貌、結構、成分和結晶學信息等。目前，掃描電子顯微鏡已被廣泛應用于生命科學、物理學、化學、司法、地球科學、材料學以及工業生產等領域的微觀研究。

樣品要求

1. 如提供TEM的形貌圖片，無參考意義；

2. 塊體、片狀、薄膜尺寸小于1*1*0.5cm；粉末樣品大于10mg；

3. 塊體、片狀、薄膜樣品請標注測試面；粉末不能測試線掃；

4. 含水樣品請自行干燥后送樣；

5. 需備注照片倍數；每個樣最多10張，需要張數請備注；

6. 能譜備注理想區域，如有標尺要求請備注，如果沒有備注，常規測試；

7. 1-4號元素不能測試能譜；BCNOF等超輕元素能譜測試不準，望知曉；

8. 圖片不再區分最小標尺，最高倍數20萬倍，取消500nm和100nm的區別；

9. 送樣請先檢測磁性并如實告知，因為磁性未說明而損傷儀器，需要承擔維修費用；

10. 關于冷場熱場，下單請注明，無說明的，則隨機安排；

11. 能譜圖上會有文字，不要文字的需要自己處理；

12. 若有預期的形貌和標尺、放大倍數，最好在訂單中以文字說明；

13. 一些儀器由于軟件限制，一些標尺無法輸出；

14. 能譜說明：點掃、線掃、面掃分別按照一個點、一條線、一個面計費，僅提供一張形貌圖，并只用于展示測試位置。多個能譜按照個數計費。

項目案例

非磁性材料微球狀形貌

非磁材料形貌

磁性材料形貌

強磁材料高倍20w倍形貌

銅摻雜改性材料點掃圖譜結果

金屬摻雜改性材料線掃圖譜結果

銅摻雜改性材料面掃圖譜結果

Carbon 159(2020)366-377:GF/FeS2@C形貌

常見問題
1、SEM什么情況下需要噴金？噴金能達到什么目的？對樣品有影響嗎？

噴金工序一般適用于樣品不導電或導電性不好的樣品，在樣品表面濺射一層薄薄的金層，噴金時間因儀器差別而有所不同。噴金最直觀的目的就是圖片質量上去了，倍數能更好了，其原理是減弱了不導電或者導電性弱的樣品表面的荷電效應，主要的影響是較高倍數（20萬倍）下能看到些樣品表面的金顆粒，EDS能譜中有明顯的金峰存在。

2、SEM圖片出現異常反差“一部分異常亮，一部分異常暗”，“圖像畸變”，“圖像漂移”，“圖片不清晰”等問題怎么解釋？

上述問題也就是荷電效應造成的，電荷在樣品表面累積產生靜電場，干擾入射電子的發射，從而對圖片質量造成影響。主要解決辦法：①噴金、噴鉑、噴銀或噴碳，②縮小樣品尺寸，減少接觸電阻。

3、圖片亮度偏暗或偏亮，或圖片立體感不強，是什么原因？

上述問題主要是不同實驗室老師的習慣不同，對明暗的把控也不相同。這種問題一般的很好處理，簡單用PPT軟件處理圖片的亮度、對比度就可以。

4、EDS主要有哪幾種？主要區別是？

EDS有三種，點掃、線掃、面掃（mapping）。點掃：像素點下的一個元素組成和元素相對含量情況；線掃：路徑上面的一個元素相對強度的變化情況；面掃（mapping）：元素在一個視野范圍內的分布情況。

5、為什么有的EDS有很強的峰，卻沒有標注元素類型？

有以下幾種可能：①樣品噴過金，峰是金峰；②可能是樣品里面其他元素未關注的峰；③也可能是引入了雜質（可能性較小）。

6、EDS為什么一個元素會對應多個峰位？

核外電子躍遷類型不同，或者說滿足躍遷選律（指電子層KLMN）的不止一種，每一種躍遷類型對應不同的能量。

7、有哪些材料一定需要噴金呢？

不清楚導電性的樣品，沒有特殊要求的一律建議噴金。比較迷惑的樣品是金屬氧化物，這類樣品看起來導電性還行，但是做SEM基本上導電性都很差，都需要噴金。

8、SEM一般送多大尺寸的樣品？厚度極限是多少？

粉末要求幾毫克就夠的，固體理想尺寸1*1cm、厚度0.5cm以下，長寬厚極限尺寸是3*3*0.5cm。

9、SEM的倍數和標尺是對應的嗎？

沒有一個準確的對應關系，各儀器軟件的對應各不相同，主要取決于儀器軟件，給要求的時候只能限制一個關系。

10、EDS數據的橫縱坐標是什么意思？

橫坐標是能量energy/kev，縱坐標是計數counts/cps。

場發射掃描電鏡（SEM）

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