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對(duì)質(zhì)譜不了解?那就看看這篇科普吧

來(lái)源：實(shí)驗(yàn)與分析時(shí)間：2015-02-11 21:00:50 瀏覽：5435次

本文授權(quán)轉(zhuǎn)載自實(shí)驗(yàn)與分析

對(duì)質(zhì)譜不了解?那就看看這篇科普吧

質(zhì)譜法在一次分析中可提供豐富的結(jié)構(gòu)信息，將分離技術(shù)與質(zhì)譜法相結(jié)合是分離科學(xué)方法中的一項(xiàng)突破性進(jìn)展。在眾多的分析測(cè)試方法中，質(zhì)譜學(xué)方法被認(rèn)為是一種同時(shí)具備高特異性和高靈敏度且得到了廣泛應(yīng)用的普適性方法。質(zhì)譜儀器一般由樣品導(dǎo)入系統(tǒng)、離子源、質(zhì)量分析器、檢測(cè)器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等部分組成。本文將就離子阱和四極桿質(zhì)譜的選擇、定性定量離子的選擇、譜圖的解析等方面進(jìn)行簡(jiǎn)單的科普。

如何選擇質(zhì)譜類型

很多從事分析的實(shí)驗(yàn)室小伙伴們都經(jīng)常會(huì)用到氣相和液相色譜，但對(duì)質(zhì)譜卻鮮少使用，所以在選擇在質(zhì)譜時(shí)就會(huì)有諸多的疑問(wèn)，有經(jīng)驗(yàn)的人會(huì)告訴他們?nèi)厮募?jí)桿只能定量，QTRAP既能定性又能定量，QTOF只能定性，而且質(zhì)譜圖的解譜需要建立在一定工作經(jīng)驗(yàn)的基礎(chǔ)上等等。

其實(shí)，在大家的印象中，大家都知道質(zhì)譜主要用于定性，以藥物分析為例，質(zhì)譜用于推測(cè)藥物未知雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)等很有優(yōu)勢(shì)。

如果藥物分子量不是太大并且經(jīng)費(fèi)預(yù)算不是太多，低分辨的離子阱完全夠用，如果經(jīng)費(fèi)充足，考慮高分辨的IT-TOF或者Q-TOF，如果不差錢，可以考慮FTICR或者LTQ-Orbitrap。

各種質(zhì)譜都各有所長(zhǎng)，離子阱的優(yōu)勢(shì)在于價(jià)格低、可做多級(jí)MS，定性能力強(qiáng)，但是定量能力不如最普遍使用的四極桿，靈敏度、重現(xiàn)性都要差一點(diǎn)。

離子阱和四極桿質(zhì)量分析器有很多相似之處，在質(zhì)譜的選擇上，往往讓人難以取舍。一句話總結(jié)的話，離子阱對(duì)于完全未知的沒(méi)有幫助。對(duì)于差不多心理有數(shù)的物質(zhì)分析，會(huì)大有幫助，多級(jí)的嘛，可以獲得比四極桿、TOF更多的信息，分析結(jié)構(gòu)有很多用處。

離子阱質(zhì)譜和四極桿質(zhì)譜的區(qū)別?

四極桿質(zhì)量分析器的結(jié)構(gòu)就是在相互垂直的兩個(gè)平面上平行放置四根金屬圓柱。能夠通過(guò)電場(chǎng)的調(diào)節(jié)進(jìn)行質(zhì)量掃描或質(zhì)量選擇，質(zhì)量分析器的尺寸能夠做到很小，掃描速度快，無(wú)論是操作還是機(jī)械構(gòu)造，均相對(duì)簡(jiǎn)單。但這種儀器的分辨率不高;桿體易被污染;維護(hù)和裝調(diào)難度較大。

在很多時(shí)候大家都認(rèn)為四極桿質(zhì)量分析器與離子阱的區(qū)別就是前者是二維的，而后者是三維的。

就離子阱質(zhì)量分析器本身而言，它具有許多獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn)，主要是能夠方便地進(jìn)行級(jí)聯(lián)質(zhì)譜測(cè)量，能夠承受較高壓力(如 0.1 Pa)，此外，這種質(zhì)量分析器價(jià)格相對(duì)低廉，體積較小，被廣泛用做色譜檢測(cè)器。在質(zhì)譜儀器的小型化中，離子阱的小型化取得了十分注目的成果。、

離子阱因?yàn)轶w積可以做的很小，因此相對(duì)于四級(jí)桿更適合開發(fā)為便攜式質(zhì)譜，而且就當(dāng)前研究發(fā)展來(lái)看，確實(shí)如此，曾經(jīng)在AC上看見(jiàn)已被研發(fā)出的便攜式質(zhì)譜儀，就比飯盒大一點(diǎn)點(diǎn)。

定量離子和定性離子怎么選擇?

定性離子一般選質(zhì)荷比大且響應(yīng)值高的。選質(zhì)荷比大是因?yàn)樾≠|(zhì)荷比的離子不具有代表性，很多物質(zhì)都可以裂解出它。響應(yīng)值高是為了提高檢測(cè)限，便于定量。總之，就是選響應(yīng)高，不易被干擾的離子。定量離子就是在你選的定性離子里選一個(gè)，一般選響應(yīng)值最大的那個(gè)，如果有干擾，可以選次高的。

如何解讀質(zhì)譜圖?

用二維方法來(lái)看。

1，橫坐標(biāo)代表的是分子離子峰及碎片峰，這有助于你判斷物質(zhì)的分子量及可能的主要結(jié)構(gòu)。

2，縱坐標(biāo)代表的是分子碎片的穩(wěn)定程度，這有助于你判斷碎片相近的物質(zhì)區(qū)分，比如可以通過(guò)質(zhì)譜圖直接判斷二甲苯的三種構(gòu)型，就是利用這個(gè)方法。

3，結(jié)合二者的各自優(yōu)勢(shì)，再多學(xué)多比較記住幾個(gè)特征峰就好辦多了，比如烯丙基，芐基等等，可以多看分析化學(xué)手冊(cè)第九冊(cè)。

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