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    【必備】關于核磁共振波譜NMR的知識（原理、用途、分析、問題）
    來源：測試狗 時間：2020-05-03 18:49:01 瀏覽：29452次

    本文由測試狗原創

    核磁共振波譜法（Nuclear Magnetic Resonance，簡寫為NMR）與紫外吸收光譜、紅外吸收光譜、質譜被人們稱為“四譜”，是對各種有機和無機物的成分、結構進行定性分析的最強有力的工具之一，亦可進行定量分析。


    原理

    在強磁場中，某些元素的原子核和電子能量本身所具有的磁性，被分裂成兩個或兩個以上量子化的能級。吸收適當頻率的電磁輻射，可在所產生的磁誘導能級之間發生躍遷。在磁場中，這種帶核磁性的分子或原子核吸收從低能態向高能態躍遷的兩個能級差的能量，會產生共振譜，可用于測定分子中某些原子的數目、類型和相對位置。

    分類

    NMR波譜按照測定對象分類可分為：1H-NMR譜（測定對象為氫原子核）、13C-NMR譜及氟譜、磷譜、氮譜等。有機化合物、高分子材料都主要由碳氫組成，所以在材料結構與性能研究中，以1H譜和13C譜應用最為廣泛。

     
     

    用途

    除了運用在醫學成像檢查方面，在分析化學和有機分子的結構研究及材料表征中運用最多。
    1. 有機化合物結構鑒定

    一般根據化學位移鑒定基團；由耦合分裂峰數、偶合常數確定基團聯結關系；根據各H峰積分面積定出各基團質子比。核磁共振譜可用于化學動力學方面的研究，如分子內旋轉，化學交換等，因為它們都影響核外化學環境的狀況，從而譜圖上都應有所反映。


    2. 高分子材料的NMR成像技術 

    核磁共振成像技術已成功地用來探測材料內部的缺陷或損傷，研究擠塑或發泡材料，粘合劑作用，孔狀材料中孔徑分布等。可以被用來改進加工條件，提高制品的質量。


    3. 多組分材料分析

    材料的組分比較多時，每種組分的 NMR 參數獨立存在，研究聚合物之間的相容性，兩個聚合物之間的相同性良好時，共混物的馳豫時間應為相同的，但相容性比較差時，則不同，利用固體 NMR 技術測定聚合物共混物的馳豫時間，判定其相容性，了解材料的結構穩定性及性能優異性。


    此外，在研究聚合物還用于研究聚合反應機理、高聚物序列結構、未知高分子的定性鑒別、機械及物理性能分析等等。


     
     

    樣品制備


    樣品量

     

    不同場強需要的樣品量不同，如300兆核磁、分子量是幾百的樣品，測氫譜大約需要2mg以上的樣品，測碳譜大約需要10mg以上。600兆核磁測氫譜大約需要幾百微克。

    氘代試劑的選擇

     

    因為測試時溶劑中的氫也會出峰，溶劑的量遠遠大于樣品的量，溶劑峰會掩蓋樣品峰，所以用氘取代溶劑中的氫，氘的共振峰頻率和氫差別很大，氫譜中不會出現氘的峰，減少了溶劑的干擾。在譜圖中出現的溶劑峰是氘的取代不完全的殘留氫的峰。另外，在測試時需要用氘峰進行鎖場。

    由于氘代溶劑的品種不是很多，要根據樣品的極性選擇極性相似的溶劑，氘代溶劑的極性從小到大是這樣排列的：苯、氯仿、乙腈、丙酮、二甲亞砜、吡啶、甲醇、水。還要注意溶劑峰的化學位移，最好不要遮擋樣品峰。

    是否必須加TMS

     

    測試樣品加TMS(四甲基硅烷)是作為定化學位移的標尺，也可以不加TMS而用溶劑峰作標尺。

     
     

    圖譜分析

    1. 解析核磁共振氫譜

    一般先確定孤立甲基及類型，以孤立甲基峰面積的積分高度，計算出氫分布；其次是解析低場共振吸收峰（如醛基氫、羰基氫等），因這些氫易辨認，根據化學位移，確定歸屬；最后解析譜圖上的高級偶合部分，根據偶合常數、峰分裂情況及峰型推測取代位置、結構異構、立體異構等二級結構信息。


    2. 解析核磁共振碳譜

    一般先查看全去偶碳譜上譜線數與分子式中所含碳數是否相同？數目相同說明每個碳的化學環境都不同，分子無對稱性；數目不相同（少）說明有碳的化學環境相同，分子有對稱性；然后由偏共振譜，確定與碳偶合的氫數；最后由各碳的化學位移，確定碳的歸屬。


    3. 結合應用碳譜和氫譜

    C譜和H譜可互相補充。H譜不能測定不含氫的官能團，如羰基和氰基等；對于含碳較多的有機物，如甾體化合物，常因烷氫的化學環境相似，而無法區別，這是氫譜的弱點；而碳譜彌補了氫譜的不足，它能給出各種含碳官能團的信息，幾乎可分辨每一個碳核，能給出豐富的碳骨架信息。但是普通碳譜的峰高常不與碳數成正比是其缺點，而氫譜峰面積的積分高度與氫數成正比，因此二者可互為補充。


    4. 如何計算偶合常數？

    在網上有這樣一個求助帖：請教偶合常數的計算， 比如 ：—OCH2CH3 這兩個碳上的氫之間的化學位移差值一般超過2了，400M核磁，那再乘以400的話，偶合常數豈不是快一千了？

    首先我們得搞明白偶合常數的定義：自旋偶合會產生共振峰的分裂后，兩裂分峰之間的距離（以Hz為單位）稱為偶合常數。不是兩組氫之間化學位移的差值，而是一組峰中相鄰兩個峰之間的化學位移的差值！

    可以從偶合常數看出基團間的關系，鄰位偶合常數較大，遠程偶合常數較小。還可以利用Kapulus公式計算鄰位氫的二面角。對于有雙鍵的化合物，順式的氫之間偶合常數為6～10Hz，反式的氫之間偶合常數為12～16Hz。

     
     

    常見問題

    1.元素周期表中所有元素都可以測出核磁共振譜嗎？
    不是。首先，被測的原子核的自旋量子數要不為零；其次，自旋量子數最好為1/2（自旋量子數大于1的原子核有電四極矩，峰很復雜）；第三，被測的元素（或其同位素）的自然豐度比較高（自然豐度低，靈敏度太低，測不出信號）。


    2. 怎么在H譜中更好的顯示活潑氫？
    與O、S、N相連的氫是活潑氫，想要看到活潑氫一定選擇氘代氯仿或DMSO做溶劑。在DMSO中活潑氫的出峰位置要比CDCl3中偏低場些。活潑氫由于受氫鍵、濃度、溫度等因素的影響，化學位移值會在一定范圍內變化，有時分子內的氫鍵的作用會使峰型變得尖銳。


    3. 怎么做重水交換？
    為了確定活潑氫，要做重水交換。方法是：測完樣品的氫譜后，向樣品管中滴幾滴重水（不宜加入過多，一般1-2滴即可），振搖一下，再測氫譜，譜中的活潑氫就消失了。醛氫和酰胺類的氨基氫交換得很慢，需要長時間放置再測譜或者用電吹風加熱一下，放置一會再進行檢測。此時會發現譜圖中水峰信號增強，在CDCl3中此時的HDO峰會在4.8ppm的位置。此外，甲醇和三氟醋酸都有重水交換作用，看不到活潑氫的峰。


    4. 解析合成化合物的譜、植物中提取化合物的譜和未知化合物的譜，思路有什么不同？
    合成化合物的結果是已知的，只要用譜和結構對照就可以知道化合物和預定的結構是否一致。對于植物中提取化合物的譜，首先應看是哪一類化合物，然后用已知的文獻數據對照，看是否為已知物，如果文獻中沒有這個數據則繼續測DEPT譜和二維譜，推出結構。對于一個全未知的化合物，除測核磁共振外，還要結合質譜、紅外、紫外和元素分析，一步步推測結構。


    最后附上常見雜質核磁化學位移表：


    氫譜


    碳譜


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    12條評論
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    全部 3小時前 四川
    文字是人類用符號記錄表達信息以傳之久遠的方式和工具。現代文字大多是記錄語言的工具。人類往往先有口頭的語言后產生書面文字，很多小語種，有語言但沒有文字。文字的不同體現了國家和民族的書面表達的方式和思維不同。文字使人類進入有歷史記錄的文明社會。
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