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    精品干貨：XRD——從理論到實際
    來源：研之成理 時間：2020-04-09 15:02:25 瀏覽：9151次

    本文轉載自研之成理

    1.XRD的基本原理

    當一束單色 X射線照射到晶體上時，晶體中原子周圍的電子受X 射線周期變化的電
    場作用而振動，從而使每個電子都變為發射球面電磁波的次生波源。所發射球面波的頻率與入射的 X 射線相一致。    基于晶體結構的周期性，晶體中各個原子（原子上的電子）的散射波可相互干涉而疊加，稱之為相干散射或衍射。X射線在晶體中的衍射現象，實質上是大量原子散射波相互干涉的結果。每種晶體所產生的衍射花樣都反映出晶體內部的原子分布規律。


    根據上述原理，某晶體的衍射花樣的特征最主要的是兩個：1) 衍射線在空間的分布規律；2)衍射線束的強度。其中，衍射線的分布規律由晶胞大小，形狀和位向決定，衍射線強度則取決于原子的品種和它們在晶胞的位置。因此，不同晶體具備不同的衍射圖譜。


    2.布拉格方程

     精品干貨：XRD——從理論到實際-1
    布拉格方程所反映的是衍射線方向與晶體結構之間的關系。對于某一特定晶體而言，只有滿足布拉格方程的入射線角度才能夠產生干涉增強，才會表現出衍射條紋。這是XRD譜圖的根本意義。


    備注：對于不同晶系，晶面間距d與晶胞參數（a, b, c, α, β, γ）之間存在確定的對應關系，通過XRD譜圖知道θ和hkl之后，可以通過布拉格方程等推算出晶胞參數（本期暫時不講，后面會詳細說明）。


    3. Scherrer公式

    基本原理：當X 射線入射到小晶體時，其衍射線條將變得彌散而寬化，晶體的晶粒越小， X射線衍射譜帶的寬化程度就越大。Sherrer公式描述的就是晶粒尺寸與衍射峰半峰寬之間的關系。

    精品干貨：XRD——從理論到實際-2

    4. XRD物相分析

    基本原理：每一種晶體物質和它的衍射花樣都是一一對應的，不可能有兩種晶體給出完全相同的衍射花樣。


    隨著XRD標準數據庫的日益完善，XRD物相分析變得越來越簡單，目前最常見的操作方式是將樣品的XRD譜圖與標準譜圖進行對比來確定樣品的物相組成。XRD標準數據庫包括JCPDS（即PDF卡片）,ICSD，CCDC等，分析XRD譜圖的軟件包括Jade，Xpert Highscore等，這里推薦使用Jade。


    在Jade軟件中，專門有一個功能叫Identify。里面的Search/Match功能可以將樣品的衍射圖樣與標準譜圖進行對比，給出與所測樣品相吻合的標準譜圖信息。下圖所示，是TiO2樣品XRD譜圖在Jade軟件中的Search/Match操作。

     精品干貨：XRD——從理論到實際-3

    如上圖所示，在Jade的Search/Match功能中會給出標準譜圖的衍射條紋，物相名稱，化學式，匹配程度（FOM），PDF卡片編號，點群，晶胞參數，ICSD編號等。

    其中，FOM為匹配率的倒數，值越小，匹配越好。


    雙擊選中的標準物質卡片，會彈出來標準物質詳細的references和衍射數據值，如下圖所示，該數據可以導出使用。圖中所示比較重要的數據包括晶面間距d, 晶面指數hkl以及標準譜圖衍射峰位置和相對強度等。

    精品干貨：XRD——從理論到實際-4


    5. 如何在Jade中采用Sherrer公式計算晶粒尺寸？

    Jade軟件中直接集成了采用半峰寬來計算樣品的晶粒尺寸這一功能，比較方便。要想使用該功能，首先必須在Edit-->Preferences-->Report里面勾上，Estimate Crystallite Size from FWHM Values.如下圖所示：


    精品干貨：XRD——從理論到實際-5


    勾上之后就可以很方便的進行粒徑分析了，如下圖所示，采用EditToolbar中的積分按鈕，在主峰下拉取基線，會自動彈出窗口，里面包含晶粒尺寸信息。注意，這里算出來的是平均尺寸，且使用范圍為3-200 nm.

     精品干貨：XRD——從理論到實際-6

    精品干貨：XRD——從理論到實際-7


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    12條評論
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    全部 3小時前 四川
    文字是人類用符號記錄表達信息以傳之久遠的方式和工具?，F代文字大多是記錄語言的工具。人類往往先有口頭的語言后產生書面文字，很多小語種，有語言但沒有文字。文字的不同體現了國家和民族的書面表達的方式和思維不同。文字使人類進入有歷史記錄的文明社會。
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