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紅外碳硫分析儀的基本原理與應(yīng)用

來源：測試GO 時間：2021-01-20 15:43:53 瀏覽：12835次

1引言

硫和碳是自然界分布最廣的元素，對硫、碳含量的分析是進行冶金工藝和地質(zhì)學(xué)研究必不可少的步驟。硫碳分析儀分為微機硫碳分析儀、智能數(shù)顯硫碳分析儀和紅外硫碳分析儀三大類，其中，紅外硫碳分析儀依據(jù)的是紅外吸收物理原理，具有操作簡便、誤差小、可綜合進行批量分析等優(yōu)勢，可精準(zhǔn)測定鋼鐵和其他材料中硫碳兩元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定，在冶金、建筑、礦業(yè)、機械等領(lǐng)域都有廣泛應(yīng)用。

2分析原理

在紅外硫碳分析儀中，樣品中的硫碳元素在感應(yīng)爐中煅燒后被氧化為二氧化硫和二氧化碳氣體，燃燒氣體經(jīng)過紅外感應(yīng)池獲得紅外吸收光譜，通過對光譜進行分析獲得含量信息。

2.1紅外共振吸收原理

在紅外硫碳分析儀的檢測過程中，核心部件是利用了紅外共振吸收原理進行定性和定量表征的紅外吸收池。

分子中的原子處于不斷振動的狀態(tài)，并因此產(chǎn)生分子振動和轉(zhuǎn)動能級，這部分振轉(zhuǎn)能級的能級能量差與紅外區(qū)的光波能量相對應(yīng)。因此在紅外光的輻射下，分子能夠選擇性吸收特定波長的光子并發(fā)生振轉(zhuǎn)能級的躍遷，這就是紅外吸收現(xiàn)象。產(chǎn)生紅外吸收的第一個條件是紅外光能量與分子振轉(zhuǎn)能級差相等，第二個條件是分子能夠產(chǎn)生紅外活性振動，即樣品分子偶極矩不為零，這樣才能夠保證紅外光的能量被分子吸收。

圖1 紅外吸收裝置

紅外檢測裝置的結(jié)構(gòu)如圖1所示。紅外光源經(jīng)調(diào)制和濾光后產(chǎn)生具有單一波長的紅外光，檢測透過樣品的紅外光的強度，將分子吸收紅外光的情況以波長（λ）-吸光度（A）記錄下來，就得到反應(yīng)樣品吸光強度與波長關(guān)系的紅外光譜。由于不同的化學(xué)鍵或官能團的吸收頻率不同，在紅外光譜上能通過紅外吸收的位置分辨出分子中含有的化學(xué)鍵和官能團信息。依據(jù)朗伯-比爾定律，在紅外光譜上能通過吸光度的大小進行化學(xué)鍵與官能團的含量計算。

2.2紅外硫碳分析儀的測量過程

紅外硫碳分析儀的測量原理如圖2所示。樣品在感應(yīng)爐中的富氧氣氛中進行充分煅燒，硫和碳被充分氧化成二氧化硫、一氧化碳和二氧化碳的混合物。燃燒氣體通過灰塵過濾器和水分吸收器進行凈化后，通過紅外吸收池進行紅外探測。混合氣體首先在第一個紅外吸收池進行二氧化硫探測，隨后在第二個高溫爐中二次氧化，一氧化碳氣體在二次煅燒時被充分氧化為二氧化碳，同時二氧化硫被氧化為三氧化硫。三氧化硫被后續(xù)的處理裝置吸收，以免干擾二氧化碳的紅外含量探測，從而通過第二個紅外吸收池確定二氧化碳的含量。

圖2 紅外硫碳分析儀的測量過程

二氧化硫的最大紅外吸收位置在7.35μm，二氧化碳的最大吸收位置在4.26μm。至此，通過多重紅外探測，我們已經(jīng)得出樣品被完全煅燒氧化后獲得的二氧化碳和二氧化硫氣體含量，經(jīng)過計算反演就可以得出樣品中的硫碳含量信息。

3儀器結(jié)構(gòu)

紅外硫碳分析儀的儀器結(jié)構(gòu)簡單、操作便利：樣品在陶瓷坩堝中稱重并轉(zhuǎn)移到高溫煅燒爐中，然后將坩堝放置在高溫爐的基座上，高純氧氣在一定的壓力下經(jīng)過除塵和除濕后泵入爐中，隨后就開始升溫分析。紅外吸收池中的檢測裝置與外接顯示器（電腦）相連，儀器參數(shù)與測試結(jié)果自動傳輸?shù)叫畔⑾到y(tǒng)中。

3.1基本結(jié)構(gòu)

綜上所述，紅外硫碳分析儀主要由以下幾部分組成：紅外探測池、高溫爐、電子天平、氣體傳輸系統(tǒng)、過濾系統(tǒng)、電腦。

（1）紅外探測池：即紅外探測器，包括紅外光源、反射鏡、調(diào)制盤、吸收池、濾光片和探測器，紅外探測器是決定整個分析儀器分析精度與檢出限的核心裝置。紅外硫碳分析儀中的紅外探測器實際上是作用于二氧化硫和二氧化碳氣體樣品的，因此為了補償樣品稀釋效應(yīng)，通常要求樣品池中的光程更長。使用懷特氏池（White’s）的儀器探測表現(xiàn)出檢出限可遠低于ppm級的卓越性能。由于紅外檢測裝置容易被氣體鹵素（如氟或氯）破壞，因此經(jīng)常同時搭配使用鹵素阱和金質(zhì)IR路徑以提高化學(xué)耐久性。

（2）高溫爐：在富氧條件下對分析樣品進行燃燒，使樣品中的硫、碳成分轉(zhuǎn)化為二氧化硫和二氧化碳，從而與基體元素分離。要求高溫爐能夠?qū)崿F(xiàn)精準(zhǔn)控溫，內(nèi)部部件結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、不與樣品反應(yīng)。

圖3紅外硫碳分析儀基本結(jié)構(gòu)

（4）氣體傳輸系統(tǒng)：是貫穿整個檢測系統(tǒng)的重要裝置，如圖4所示。由高壓純氧泵入段、氣體傳送段和氣體富集室組成。

圖4氣體傳輸路徑

（5）過濾系統(tǒng)：在進樣段有灰塵過濾裝置，作用是免除雜質(zhì)引入帶來的誤差；在高壓純氧泵入端有CO2、水蒸氣過濾裝置，以保證送入高溫爐的氧氣氣體純正。

（6）電腦：與高溫爐、紅外探測器相連，起到控制與顯示結(jié)果的作用。

3.2分類

紅外硫碳分析儀按照儀器采用的高溫爐類型，分為電弧紅外硫碳分析儀、管式紅外硫碳分析儀、高頻紅外硫碳分析儀。

電弧紅外硫碳分析儀使用電弧爐，裝置簡便、測量速度快；管式紅外硫碳分析儀采用高溫管式燃燒爐，價格低廉、適用材料品種多、測量范圍寬；高頻紅外分析儀指的是與高頻感應(yīng)燃燒爐配套使用的紅外硫碳分析儀。高頻爐部分和紅外檢測部分實現(xiàn)了隔離，整機連線大多采用高頻屏蔽線，能夠有效減少高頻爐振蕩產(chǎn)生的電磁波對紅外信號的干擾，從而提高了整個儀器電路的可靠性。與電弧式和管式分析儀相比是更新型的儀器種類，檢出能力更強、結(jié)果重復(fù)性更好。它是最為廣泛使用的儀器種類。

4儀器檢測能力比較

4.1 檢出限

4.2準(zhǔn)確度

儀器準(zhǔn)確度是指在一定實驗條件下多次測定的平均值與真值相符合的程度，常以誤差來表示，在一定程度上反映了測量值的離散程度。了解儀器測量準(zhǔn)確度的影響因素對指導(dǎo)儀器操作有著重要的參考意義。

（1）樣品稱樣量：樣品稱樣量影響分析結(jié)果落在儀器校正曲線上的區(qū)域不同，由于儀器線性范圍所限，這種矯正區(qū)域的差異在分析儀器上下限附近時的影響尤為突出。對于低含量樣品，當(dāng)樣品稱重較大時，得到的結(jié)果偏高；對于高含量樣品，結(jié)果則偏低。

（2）助熔劑加入量：由于助熔劑的加入量不參與分析結(jié)果計算，因此助熔劑加入量在分析低含量樣品時的影響更為突出。因此在分析低含量樣品時，應(yīng)盡量保證助熔劑加入量的一致。

（3）樣品、助熔劑的疊放次序：如鐵基樣品直接在氧氣下經(jīng)高頻感應(yīng)而燃燒，由于反應(yīng)劇烈，飛濺嚴(yán)重，容易造成燃燒室石英管的破損和陶瓷保護套的污染。因此需要將鎢粒疊加在樣品之上進行測量。

（4）坩堝：預(yù)處理溫度和時間對獲得空白數(shù)據(jù)有重要影響，一般在馬弗爐中1000℃烘燒4h，以降低坩堝空白對分析結(jié)果穩(wěn)定性的影響。

（5）氣體：分析氣及載氣的干燥純凈是得到準(zhǔn)確、穩(wěn)定分析結(jié)果的保障。因此載氣需要先通過灰塵過濾器以去除灰塵的積累影響，再通過堿石棉和高氯酸鎂以吸收氣體中的二氧化碳和水蒸氣。在升溫加熱之前，需要預(yù)通高純氧氣，以除去管式爐中殘余的二氧化硫和二氧化碳，當(dāng)檢測曲線與空白氧氣線充分重疊時再開始升溫煅燒。

5優(yōu)點與不足

優(yōu)點：

（1）紅外硫碳分析儀的精髓在于使用紅外吸收法這一物理原理測定氣體成分與含量，與采用重量法等化學(xué)原理法相比人為因素誤差更小，測量更加簡便、穩(wěn)定、敏感、精確；

（2）可同時進行碳和硫測定；

（3）樣品需求量少；

（4）高頻感溫爐能實現(xiàn)精準(zhǔn)控溫，可提供對低熔點樣品的更精確分析；

（5）能夠進行單點和多點校準(zhǔn)，以確保測量穩(wěn)定性和精度；

（6）儀器所需維護操作少，操作簡便，適用于生產(chǎn)控制和實驗室使用。

不足：

（1）高頻紅外硫碳分析儀的測試范圍限制在碳：0.0001%-6.0000%，硫：0.0001%-2.0000%之內(nèi)；

（2）測試操作對結(jié)果影響較大，需格外注意測試條件的統(tǒng)一。

6制樣要求

樣品重量在500-1000mg之內(nèi)，尺寸需滿足陶瓷坩堝的承載范圍。有些分析儀備有配套模具，可對較大的固體樣品進行穿刺以獲取尺寸合適的測試樣。對于耐火材料，為了保證結(jié)合硫碳元素的順利燃燒和完全釋放，需要添加數(shù)倍于樣品質(zhì)量的金屬助熔劑，如銅、鎢、鎢錫組合劑等。助熔劑具有添加樣品中導(dǎo)磁物質(zhì)、提高燃燒溫度的作用，還具有增加樣品流動性，稀釋樣品的作用。在進行分析之前要使用丙酮或者其他有機溶劑對樣品進行清洗，以去除表面雜質(zhì)。值得一提的是，生鐵或鑄鐵樣品不能使用任何有機溶劑進行處理，這可能會影響碳和鐵的分散形式，對碳含量的檢測造成影響。

7應(yīng)用

7.1確定金屬中的硫碳含量

在冶金過程中不論采取什么樣的冶煉工藝，金屬材料中均會不可避免地有硫、碳的存在，其含量對金屬材料的性能有重要影響。因此對金屬材料中硫碳含量的測定與控制是探索冶金工藝的重要步驟，紅外硫碳分析儀因此廣泛用于冶金與金屬材料領(lǐng)域。武漢鋼鐵研究院的曾工程師[1]等人使用EMIA-820紅外碳硫儀對高碳硅鐵中的碳含量的測定條件進行了討論，確定了最佳的空白值確定條件、助熔劑的種類及加入方法以及稱樣量范圍。

圖5高碳硅鐵中碳的釋放峰[1]