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DLS檢測(cè)納米粒徑分布的三個(gè)關(guān)鍵！

來源：納米人時(shí)間：2022-10-26 13:44:07 瀏覽：28150次

動(dòng)態(tài)光散射（Dynamic Light Scattering），簡(jiǎn)稱DLS，是一種檢測(cè)膠體納米材料整體粒徑分布的有效手段。本期，我們將主要討論DLS檢測(cè)的基本原理和三個(gè)關(guān)鍵問題！

當(dāng)激光照射到納米粒子時(shí)會(huì)發(fā)生散射，由于溶液體系中的納米粒子會(huì)進(jìn)行布朗運(yùn)動(dòng)，小粒子運(yùn)動(dòng)快速，大顆粒運(yùn)動(dòng)緩慢，散射光的相位疊加，將引起光亮區(qū)域和黑暗區(qū)域的光強(qiáng)增加和減少，所以，得到的光散射強(qiáng)度是波動(dòng)的。DLS技術(shù)就是通過激光照射粒子，分析散射光的光強(qiáng)波動(dòng)，然后計(jì)算得到納米粒子的粒徑。

圖1. DLS檢測(cè)散射光的示意圖

圖2. 納米顆粒運(yùn)動(dòng)速度和尺寸分布對(duì)應(yīng)示意圖

Stokes-Einstein公式

d_h = 水力學(xué)直徑

k_B= 波爾茲曼常數(shù)

(1.38x10^-23m²kg/s²K=1.38x10^-23J/K=1.38x10^-16erg/K)

η_o = 介質(zhì)粘度(Poise, 水=0.01 P=1.00 cP at 20^oC)

D = 擴(kuò)散系數(shù)(m²/s)

T = 絕對(duì)溫度(K)

在DLS檢測(cè)過程中，有三個(gè)問題需要特別注意，分別為：數(shù)據(jù)是真實(shí)尺寸嗎?不是球形能不能檢測(cè)？哪個(gè)數(shù)據(jù)是有用的數(shù)據(jù)？

1. DLS所測(cè)到的不是納米粒子的真實(shí)尺寸，而是納米粒子在溶液中的水力直徑，相比電鏡測(cè)得的數(shù)據(jù)會(huì)偏大一些。

影響水力直徑的主要因素有3個(gè)：溫度、介質(zhì)粘度、擴(kuò)散系數(shù)。而直接與水力直徑相關(guān)的兩個(gè)參數(shù)是：離子強(qiáng)度和表面物種。

1）離子強(qiáng)度：在低離子強(qiáng)度介質(zhì)內(nèi)（如去離子水)雙電層是擴(kuò)展的，在高離子強(qiáng)度介質(zhì)內(nèi)雙電層是壓縮的。因此，同一中尺寸的納米顆粒在不同離子強(qiáng)度下得到的粒徑是不一樣的。

2）表面物種：顆粒表面的分子會(huì)減慢擴(kuò)散速度，從而影響水力半徑。

圖3. 水力直徑與雙電層厚度和表面分子的關(guān)系

（PS：1/k，Debye長度，是雙電層的厚度）

2. DLS檢測(cè)得到的是：與在同樣條件下具有相同平動(dòng)擴(kuò)散系數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)球形相等價(jià)的直徑。

DLS計(jì)算公式是以標(biāo)準(zhǔn)球形為模型，對(duì)于球形納米顆粒的檢測(cè)最適合。對(duì)于其他形狀的檢測(cè)結(jié)果都是經(jīng)過公式換算得到的等擴(kuò)散系數(shù)的球形等價(jià)直徑。因此，DLS檢測(cè)得到的非球形納米材料的直徑，尤其是各種片層材料、棒狀材料的直徑并不十分準(zhǔn)確，僅僅能通過對(duì)比同類材料來給出一個(gè)范圍和趨勢(shì)。

譬如一個(gè)直徑D1=10 nm，長度為225 nm的納米棒，其等效標(biāo)準(zhǔn)球形的直徑為(0.75r²h)^1/3=75 nm。當(dāng)然，這是一個(gè)比較極端的例子，沒有人會(huì)拿DLS數(shù)據(jù)來直接作為納米棒的精確尺寸，這種時(shí)候，我們一般會(huì)選擇使用SEM或者TEM來檢測(cè)實(shí)際尺寸，然后通過DLS來看樣品的整體分布情況。

圖4. 棒與球的等價(jià)換算

3. 哪個(gè)數(shù)據(jù)是最真實(shí)的？

DLS測(cè)試得到的原始結(jié)果都是通過光強(qiáng)度計(jì)算得到，因此，強(qiáng)度分布曲線讀取的數(shù)據(jù)是最原始的，也是最常用的?？紤]到不同體系的實(shí)際情況和特定需要，可以通過公式將強(qiáng)度分布轉(zhuǎn)換為體積分布和數(shù)量分布。對(duì)于各種分布數(shù)據(jù)相差太大的情況，必須結(jié)合電鏡來確定。

對(duì)于一個(gè)含相同數(shù)量的5 nm與50 nm納米球的混合物，其三種分布如下：

圖5. 三種尺寸分布的換算

總之，三種粒徑分布數(shù)據(jù)一般遵循以下規(guī)則：

1）如果強(qiáng)度分布是很光滑的單峰，用米氏理論將其轉(zhuǎn)化為體積分布不會(huì)產(chǎn)生很大的變化；

2）如果強(qiáng)度分布有拖尾，或者是多峰，體積分布會(huì)對(duì)拖尾或多峰的重要性給出更現(xiàn)實(shí)的結(jié)果；

3）數(shù)量分布較少用到，這是因?yàn)樵跀?shù)據(jù)采集中任何微小的誤差都會(huì)給數(shù)量分布造成很大的偏差；但是，在需要考察多分散體系中不同尺寸納米顆粒的數(shù)量比例等特定情況中，數(shù)量分布不失為一種更好的選擇。

圖6. 單峰納米顆粒的強(qiáng)度分布和體積分布，相差不大

來源：納米人

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