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動態蒸氣吸附儀（DVS）在藥學研究中具體應用

來源：時間：2024-01-04 14:28:09 瀏覽：5320次

動態蒸氣吸附儀 (DVS )是一款重量法蒸汽吸附儀，通過微量天平（精度能達到百萬分之一）稱量一定相對分壓下樣品吸脫附前后重量的變化，來測定樣品對水蒸氣或有機蒸汽的吸脫附量。

DVS對于食品、藥品、日用品、紡織品、高分子材料等相關的行業來說，水蒸氣吸附分析是一種非常重要的分析方法。幾乎所有物料都和周圍空氣中的水蒸氣由著或多或少的相互作用。水分引起的物料性質變化是影響產品生產、包裝、存儲、保質期等的關鍵因素。

下面介紹一下DVS在藥學研發中的具體應用:

1、藥物的引濕性考察

引濕性指在一定溫度及濕度條件下該物質吸附水分能力或程度的特性。供試品為符合質量標準的固體原料藥，驗結果可作為選擇適宜的藥品包裝和貯存條件的參考。傳統的方法是將待測樣品置于不同濃度飽和鹽溶液的上方，從而研究不同濕度下樣品的吸濕性。該方法樣品量大，操作繁瑣，測試時間?，結果受外界環境影響較大。

而DVS測定只需10mg 左右即可準確分析，操作簡便，測試時間短，測試區域穩定。下圖為樣品B 在RH20%～80%范圍內的DVS吸附曲線：

圖1 樣品B的水吸附動力學曲線

當相對濕度為20%時，樣品B的質量幾乎沒有變化；當濕度大于35% 時，水分吸附量明顯增加，當相對濕度逐漸增到80%，9 h重量增加8%。根據藥物引濕性試驗指導原則，引濕增重小于15%但不小于2%，具有引濕性，所以樣品B具有引濕性。

2、比較不同晶型藥物的穩定性

同一藥物可能存在多種晶型，并會隨著環境條件變化（溫度、濕度、光照、壓力等）從某種晶型狀態轉變為另一種晶型狀態，導致藥物的性質發生改變，影響藥物的有效性和安全性，因此需要對晶型物質狀態的穩定性進行研究。DVS也是考察不同晶型藥物穩定性的一種常用手段。下面是樣品C各晶型的DVS吸附脫附曲線：

圖2 不同晶型樣品C的吸附和解吸曲線。C的 I型（正方形），C的 II型（三角形），C的 III型（圓形）。實線和虛線分別是吸附和解吸曲線。

從上圖可以看出，在吸附過程中， III型在75％相對濕度下質量增加了5％左右，所有C晶體均顯示出在90％RH以上發生潮解。脫附時，II型的曲線與吸附曲線幾乎完全重合，表明結構前后無變化；而III型和I型沒有按照自身的吸附曲線進行脫附，而是與II型的變化曲線貼近，且吸附時二者均有階躍式變化，推測其結構間發生轉化。因此，可以初步判斷C晶體的穩定性順序為II型＞I型＞III型。

3、蒸汽誘導水合物的相變研究

蒸汽誘導的水合物與相變研究在等溫、濕度遞增的環境中進行吸附，脫附與再吸附、脫附。藥物在水蒸氣吸附脫附過程中經常會伴隨著相變或者水合物的轉變，根據DVS中的水分吸附等溫曲線，計算結構的化學計量，進而判斷轉變動力學過程。下圖為茶堿的DVS曲線。

圖3 II型茶堿的吸附脫附圖

從上圖可以看出，無水II相在約97%的濕度下吸附轉變成一水合物, 在第一輪循環的脫附過程中，一水合物轉換為III相。而在第二輪的吸附過程中，位于30-50%濕度區間內，曲線呈駝峰狀-隨著濕度增加，質量呈現下降趨勢，這是由于III轉變為了II相所致。

4、無定形含量的判斷

無定形影響藥物藥效、存貯及穩定性等，因此無定形的含量精確測定較為重要。常?的PRXD測定無定形含量需要300-400mg樣品， LOD才達到10%; DSC檢測需要樣品4-10mg, LOD達5%; 而DVS測定5-50mg樣品，LOD可以達到0.05%.

表1 測定無定形含量的各儀器對比

下圖為某微粉化樣品的DVS曲線，

圖4 a圖-某微粉化樣品的吸附脫附曲線，b圖-殘重與無定形含量的標準曲線

從圖a可以看出，當RH從5%進階式增到95%，樣品吸水，不好檢測；但當結晶出現時，樣品會隨著一水合物的形成，釋放出水分并且親水性隨之降低。比較吸附和脫附的圖譜，通過圖b中剩余重量對吸水量的函數計算樣品中無定形含量。

參考文獻：

1. Crystal Growth & Design；Solid State Transformations Mediated by aKinetically Stable Form。

2.藥物分析雜志；動態水分吸附分析法及其在藥物研究中的應用。

3.中國藥事；甲鈷胺的引濕性探討。

4.Sheokand, Modi, and Bansal, JOURNAL OF PHARMACEUTICALSCIENCES，DynamicVapor Sorption as a Tool for Characterization and Quantification of AmorphousContent in Predominantly Crystalline Materials。

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