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    聚光鏡球差透射AC-STEM實驗優化樣品制備的關鍵步驟
    來源： 時間：2024-12-05 09:38:58 瀏覽：2114次

    聚光鏡球差透射AC-STEM實驗優化樣品制備的關鍵步驟

     

    聚光鏡球差透射電子顯微鏡（Aberration-Corrected Scanning Transmission Electron Microscopy, AC-STEM）是一種高分辨率的電子顯微鏡技術，廣泛應用于材料科學、化學和生物學等領域；AC-STEM技術能夠提供原子級別的分辨率，這對于研究材料的微觀結構和化學成分至關重要，然而，為了獲得高質量的AC-STEM圖像，樣品制備是至關重要的一步。

    一、樣品選擇與預處理

    1. 樣品選擇

    材料特性：選擇具有代表性的樣品，確保樣品能夠反映研究對象的典型性質；例如，對于納米材料，應選擇具有典型形貌和尺寸的樣品。

    樣品純度：確保樣品純凈，避免雜質對實驗結果的影響；純度高的樣品可以提供更清晰的圖像和更準確的分析結果。

    2. 樣品預處理

    清洗：使用適當的溶劑清洗樣品，去除表面污染物；常用的溶劑包括去離子水、乙醇、丙酮等。

    干燥：將清洗后的樣品自然晾干或用氮氣吹干，確保樣品表面無水分殘留。

    研磨：對于塊狀樣品，使用研磨機將其研磨成細粉，確保樣品均勻分散。

    二、樣品制備方法

    1. 粉末樣品

    分散：將粉末樣品分散在乙醇或其他適當的溶劑中，使用超聲波處理使其均勻分散。

    滴涂：將分散好的樣品溶液滴涂在銅網上，確保樣品均勻分布在銅網表面。

    干燥：將滴涂好的銅網放在空氣中自然晾干或用氮氣吹干。

    2. 液體樣品

    稀釋：將液體樣品稀釋至適當的濃度，確保樣品在銅網上不會形成過厚的膜。

    滴涂：將稀釋后的樣品滴涂在銅網上，確保樣品均勻分布在銅網表面。

    干燥：將滴涂好的銅網放在空氣中自然晾干或用氮氣吹干。

    3. 塊體樣品

    減薄：使用聚焦離子束（FIB）技術將塊體樣品減薄至30 nm左右，確保樣品厚度適中，便于電子穿透。

    轉移：將減薄后的樣品轉移到銅網上，確保樣品與銅網接觸良好。

    三、樣品的質量檢查

    1. 高分辨TEM預觀察

    初步觀察：使用常規的高分辨透射電子顯微鏡（HRTEM）對樣品進行初步觀察，確保樣品質量符合要求。

    記錄信息：記錄樣品的濃度、目標位點數量、樣品在測試電壓下的穩定性等信息。

    2. 樣品濃度

    合適濃度：確保樣品濃度適中，粉末樣品至少5 mg，液體樣品至少0.5 ml，目標位點數量足量。

    避免過濃或過稀：過濃的樣品會導致圖像模糊，過稀的樣品可能導致目標位點不足。

    3. 樣品穩定性

    測試電壓：確定樣品在測試電壓下的穩定性，避免樣品在電子束照射下出現積累電荷、結構變化等問題。

    預處理：根據樣品的性質，確定是否需要進行加熱等預處理，以提高樣品的穩定性。

    四、樣品的預處理方式

    1. 加熱處理

    目的：對于某些樣品，加熱處理可以改善樣品的結晶度和穩定性。

    方法：將樣品在適當的溫度下加熱一定時間，確保樣品均勻受熱。

    2. 表面改性

    目的：通過表面改性，可以提高樣品的分散性和穩定性。

    方法：使用表面活性劑或化學改性劑對樣品進行處理，確保樣品均勻分散。

    3. 磁性樣品

    磁性檢測：對于含有磁性元素的樣品，需要進行磁性檢測，確保樣品的磁性不影響實驗結果。

    預處理：根據樣品的磁性，確定是否需要進行去磁處理。

    五、樣品的標記與標注

    1. 特征位點標記

    高分辨照片：拍攝足量的高分辨照片，并標注需要進一步觀察的特征位點。

    標記方法：使用電子顯微鏡的標記功能，確保特征位點在AC-STEM實驗中能夠準確識別。

    2. 樣品信息記錄

    詳細記錄：記錄樣品的制備過程、樣品性質、測試條件等信息，確保實驗的可重復性。

    六、實驗操作與交流

    1. 與測試人員交流

    溝通：在實驗前與測試人員充分溝通，確保測試人員了解樣品的性質和實驗要求。

    咨詢：如有不清楚的地方，及時向測試人員咨詢，確保實驗順利進行。

    2. 實驗操作

    操作規范：按照操作規程進行實驗，確保實驗的準確性和安全性。

    數據記錄：實時記錄實驗數據，確保數據的完整性和準確性。

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    12條評論
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    全部 3小時前 四川
    文字是人類用符號記錄表達信息以傳之久遠的方式和工具。現代文字大多是記錄語言的工具。人類往往先有口頭的語言后產生書面文字，很多小語種，有語言但沒有文字。文字的不同體現了國家和民族的書面表達的方式和思維不同。文字使人類進入有歷史記錄的文明社會。
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